《进口可用作原料的废物检验检疫规程》－第10部分冶炼渣SN/T1791.10—2006代替SN/T0576-1996

《进口可用作原料的废物检验检疫规程》－第10部分冶炼渣SN/T1791.10—2006代替SN/T0576-1996

《进口可用作原料的废物检验检疫规程》－第10部分冶炼渣SN/T1791.10—2006代替SN/T0576-1996

前言
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
2007-03-01实施
2006-08-28发布
进口可用作原料的废物检验检疫规程第10部分：冶炼渣
Rulesfortheinspectionandquarantineofwasteimportedasrawmaterial—Part10：Smeltslag
SN/T1791.10—2006代替SN/T0576-1996
SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

前言
SN/T1791《进口可用作原料的废物检验检疫规程》共分为13个部分：

——第1部分：废塑料；
——第2部分：甘蔗糖蜜；
——第3部分：木、木制品废料；
——第4部分：废钢铁；
——第5部分：供拆卸的船舶及其他浮动结构体；
——第6部分：废五金电器；
——第7部分：废电线电缆；
——第8部分：废电机；
——第9部分：废有色金属；
——第10部分：冶炼渣；
——第11部分：废汽车压件；
——第12部分：纺织品废料；
——第13部分：废纸或纸板。
本部分为SN/T1791的第10部分。

本部分根据有关规则和GB16487.2《进口可用作原料的固体废物环境保护控制标准冶炼渣》有关条款，对SN0576—1996《进口可作原料用冶炼渣检验规程（试行）》进行了适当的调整和修订，在其框架结构上增加了“要求”一章、检验和检疫的内容，并根据进口冶炼渣的特点，对其它章节的一些条款进行了充实。
本部分自实施之日起，代替SN0576-1996。
本部分的附录A为资料性的附录。
本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本部分起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。
本部分起草人：王芳。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
——SN0576—1996。

进口可用作原料的废物检验检疫规程第10部分：冶炼渣

1范围

SN/T1791的本部分规定了进口可用作原料的冶炼渣的术语和定义、要求、抽样、检验检疫、结果判定和处置。
本部分适用于以下海关商品编号的冶炼渣的检验检疫：

海关商品编号固体废物名称

2619.0000.00熔渣、浮渣，氧化皮及其他废料[冶炼钢铁产生的（粒状熔渣除外）]
2620.9990.10含五氧化二钒大于10%的矿灰及残渣

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过SN/T1791本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓
励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

GB5085危险废物鉴别标准
GB13015含多氯联苯废物污染控制标准
GB/T15555固体废物浸出毒性检测方法
SN0570进口废金属放射性污染检验规程
SN/T1253入出境集装箱及其货物消毒规程
SN/T1254入出境废旧物品卫生检疫查验规程
SN/T1270入出境散装货物消毒规程
SN/T1281入出境集装箱及其货物除虫规程
SN/T1286入出境集装箱及其货物除鼠规程
SN/T1302入出境散装货物除虫规程
SN/T1331入出境散装货物除鼠规程
《国家危险废物名录》

3术语和定义

下列术语和定义适用于SN/T1791的本部分。

3.1夹杂物carriedwaste
在产生、收集、包装和运输过程中混入进口冶炼渣中的其他物质(不包括进口冶炼渣的包装物及在运输过程中需使用的其他物质)。

3.2检验批inspectionlot
一次报检的同一份装运前检验证书和(或)同一份运单（提单）的货物。

4要求

4.1单证和标识

进口废物原料境外供货企业注册证书、可用作原料的固体废物进口许可证和装运前检验证书及其他相关单证应真实、齐全、一致。
集装箱箱号、封识号和封识代码应与装运前检验证书等相关单证所列明的一致。

4.2检疫

4.2.1卫生检疫

进口冶炼渣中不应携带下列卫生检疫物：

a）病原体；
b）医学媒介生物；
c）被病原微生物污染的物品。

4.2.2动植物检疫

进口冶炼渣中不应携带下列动植物检疫物：

a）动植物病原体（包括菌种、毒种等）、害虫及其他有害生物；
b）动植物疫情流行的国家和地区的有关动植物、动植物产品和其他检疫物；
c）动物尸体；
d）土壤。

4.3检验

4.3.1进口冶炼渣中禁止混有下列夹杂物（包含在4.3.2和4.3.3条中的废物除外）：

a）放射性废物；
b）废弃炸弹、炮弹等爆炸性武器弹药；
c）含多氯联苯废物；
d）根据GB5085鉴别为危险废物的物质；
e）《国家危险废物名录》中的其他废物。

4.3.2进口冶炼渣中应严格限制下列夹杂物的混入，总质量不应超过进口冶炼渣质量的0.01%：
a）石棉废物或含石棉的废物；
b）废感光材料；
c）密闭容器；
e）可以充分说明在进口冶炼渣的产生、收集、包装和运输过程中难以避免混入的其他危险废物。

4.3.3除4.3.1和4.3.2所列废物外，进口冶炼渣中应限制其他夹杂物（包括废木块、废纸、废纤维、废玻璃、剥离铁锈、废塑料、废橡胶等废物）的混入，总质量不应超过进口冶炼渣质量的2%。

4.3.4进口冶炼渣的放射性污染控制水平应符合SN0570的要求。

4.3.5货物质量、品质应符合相关规定

5抽样

5.1集装箱装运的进口冶炼渣应按不少于检验批数量的50%实施开箱查验，掏箱检验应不少于开箱数的10%，掏箱检验数量不足一箱的按一箱计算。若集装箱承运货物密实封顶的，
应对该箱货物实施掏箱检验。
5.2散装陆运的进口冶炼渣应按不少于检验批数量的50%实施查验，并对不少于10%的检验批实施落地检验，落地检验数量不足一车的按一车计算。
5.3散装海运的进口冶炼渣需实施100%开舱查验，并实施落地查验。
5.4分拣检验时，检验样品按不少于每检验批货物重量的5%随机抽取。
5.5需对可疑物进行抽样送实验室检测时，抽样数量以满足实验室检测要求为准。

6检验检疫

警示：现场检验检疫过程中应注意安全，遇有威胁到人身安全、健康的情形时，应采取必要的防护措施，必要时应立即停止检验检疫，并采取相应的隔离防护措施。

6.1货证及标志一致性检查

检查集装箱箱号、封识号、封识代码或货物的品名、类别及其他装载工具与装运前检验证书否相符。

6.2卫生检疫

卫生检疫查验按SN/T1254实施，卫生处理根据不同装运方式、不同处理目的分别按SN/T1253、SN/T1270、SN/T1281、SN/T1286、SN/T1302和SN/T1331实施。

6.3动植物检疫

6.3.1检查货物中是否存在动植物病原体（包括菌种、毒种等）、害虫及其他有害生物。
6.3.2检查货物中是否存在动植物疫情流行国家和地区的有关动植物、动植物产品和其他检疫物。
6.3.3检查货物中是否存在动物尸体及土壤。
6.4集装箱装运货物的检验

6.4.1放射性检测按SN0570实施。
6.4.2开箱查验
6.4.2.1按5.1的要求随机抽取开箱查验的集装箱，对箱内货物实施感观检验。
6.4.2.2检验过程中发现有4.3.1a)、4.3.1b)情形时，应停止现场检验；对发现有4.3.1c)、d)和e)的可疑物时，应暂时停止检验，取样送实验室，并按GB5085、GB13015、GB/T15555进行检测。

6.4.2.3检验过程中发现有4.3.2和4.3.3所列夹杂物情形时，应对查验箱货物实施掏箱检验，也可对全部集装箱实施掏箱检验。

6.4.3掏箱检验

6.4.3.1将集装箱内的货物全部卸离，对货物实施感观检验。
6.4.3.2检验过程中发现有4.3.1所列夹杂物时，应按6.4.2.2执行。
6.4.3.3检验过程中发现有4.3.2，所列情形不能确定是否超标时，应实施全数分拣检验；发现有和4.3.3、4.3.4所列情形不能确定是否超标时，应实施抽样分拣检验，直至全数
分拣检验。

6.4.3.4抽样检验应按5.4抽取样品并实施分拣。实施分拣前应称出样品的质量，分拣后应分别称出严格限制夹杂物和限制夹杂物的质量，然后按6.4.3.5计算夹杂物含量。

6.4.3.5夹杂物含量的计算见式（1）：

X=Wx/Wp×100（1）式中：
X—夹杂物的含量,%
Wx—样品中夹杂物的质量，单位为千克（kg）；
Wp—样品质量，单位为千克（kg）。

6.4.3.6分拣过程中发现有4.3.1所列夹杂物时，应按6.4.2.2执行。
6.4.3.7全数分拣过程中，若已分拣出的夹杂物的含量不符4.3.2或4.3.3时可停止检验。

6.5散装海运货物的检验

6.5.1放射性检测按SN0570实施。
6.5.2开舱查验
6.5.2.1对舱面的货物实施感官检验。
6.5.2.2检验过程中发现有4.3.1情形时，应按照6.4.2.2实施。
6.5.2.3检验过程中发现有4.3.2，4.3.3所列夹杂物情形时，则应实施落地检验。

6.5.3落地检验

6.5.3.1将货物全部卸至指定检验检疫场地，对货物实施感官检验。
6.5.3.2检验过程中发现有4.3.1情形时，应按6.4.2.2执行。
6.5.3.3检验过程中发现有4.3.2所列情形且暂不能确定是否超标时，应实施全数分检验检，发现有4.3.3所列情形且暂不能确定是否超标时，应实施抽样分拣检验，直至全数分拣检验。
6.5.3.4抽样检验应按6.4.3.4实施。
6.5.3.5分拣过程中发现有4.3.1情形时，应按6.4.2.2执行。
6.5.3.6分拣过程中，如已分拣出的夹杂物的含量不符合4.3.2或4.3.3时可停止检验。

6.6散装陆运货物的检验

散装陆运货物的检验参照6.5实施。

6.6品质质量检验

需要对货物实施品质、质量检验时按相关规定实施，或参见附录A实施。

7结果判定

7.1经检验检疫，未发现不符合4.2和4.3要求的，判为合格。
7.2经检疫，发现不符合4.2要求的，判为检疫不合格。
7.3经检疫，发现不符合4.3要求的，判为检验不合格。



8处置

7.48.1对属于7.1情况的，向报检人出具《入境货物通关单》。
7.58.2对属于7.2情况的，应根据相关规定进行检疫处理，并向报检人出具相关单证。
7.68.3对属于7.3情况的，应向报检人出具《检验证书》，移交海关、环境保护部门处理。


附录A

（资料性附录）

冶炼渣中钒渣有效成分的检验

A．1抽样

A．1.1抽样方案

按表A.1规定拣取份样点数

表A.1拣取份样点数表

质量/t

份样点数

1501以上

400

1001~1500

300

501~1000

200

500以下

100



A．1.2抽样数量

根据样品块粒大小，按表A.2规定每个份样的质量。

表A.2份样质量表

最大粒度/mm

每个份样的最小量/kg

51~100

15

21~50

10

11~20

8

10以下

5



A．1.3抽样方法

根据装卸情况和运输方式可采取不同的操作方法。

如在卸货过程中，可每隔一定吨数（从批量除以份样数算出），用取样铲取一定量（按
规定份样量）样品作为一个份样，放入盛样桶中。

如系货车装运（一般每车约50t），每车取10个份样。取样时先将货堆表面平整，然后
均匀地选定10个取样点。各点离货车边至少50cm，扒开表层约15cm，按规定份样量取出
各个份样，放入盛样桶中。

所取出的份样再按需要混成副样或大样。



A．2制样



A．2.1制样工具

A）制样铲：能铲取粒度在10mm左右，质量在2kg左右样品的不锈钢铲；

B）混样用钢板；

C）榔头；

D）磁铁；

e）磅秤，台秤；

f）分样器或圆锥形四分法分样工具；

g）鄂式破碎机；

h）筛子：20目，120目；

i）盛样器。

水分样品的盛样器：能容4kg且密封性能好的金属筒或塑料桶；品质样品的盛样桶：能容
300kg以上样品的内衬塑料袋的牛皮纸袋。




A．2.2操作方法



将取得的大样（或副样）先称量，然后用目测及榔头击试，挑出大块金属铁。至剩余样
品于破碎机中破碎，使最大块粒不超过22.4mm，在破碎过程中继续将不易破碎的金属铁粒
拣出。合并拣出的金属块粒，称量为A0。

将样品充分混匀，用分样器（或圆锥四分法）逐次缩分至约120kg以上样品两份，一份
供制备水分样，另一份供制备品质样。记下已缩分次数（n1）。

将供水分用样品置钢板上，混匀，铺成长方形，划分成20格，然后按网格法取出约4kg
样品装入密封的盛样器中供词定水分用。

将供制备品质用样品（约120kg以上）继续破碎，用磁铁吸及手拣选出金属铁粒，直至
样品力度小于10mm，并缩分之至约30kg以上。称取拣出的金属铁量为A1，并记下缩分累
计次数（n2）。

将样品（约30kg以上）继续研磨，破碎，用吸铁吸及手拣选出金属铁粒。破碎直至样
品粒度小于3mm，并缩分至约4kg左右，称取拣出的金属铁量为A2，并记下缩分累计次数
（n3）。

将样品（约41kg）继续研磨，破碎（必要时于105℃±5℃干燥后再研磨，破碎），用磁
铁吸及手拣选出已发光亮的金属铁粒，直至样品全部通过20目筛，并缩分至约1kg左右。
称取拣出的金属铁量为A3，并记下缩分累计次数（n4）。

将样品（约1kg）继续研磨至全部通过120目筛，在研磨过程中用磁铁吸及手拣挑选出
已发亮光的金属铁粒。称取所挑选出金属铁粒量为A4。

将样品一分为四，各盛于品质样品盛样袋中，一份供品质成分分析用，另三份封存。

所称取的各阶段拣出的金属铁量及所记录的相应的缩分次数供计算总金属铁量用（见第
A.10章），制样流程参见图A.1.

注1：块粒装钒渣的粒度很不均匀，并含有金属铁块粒，且常被钒渣包住，不易识别。
制样过程中应经过敲击，研墨至金属铁粒发亮，才能把它挑选出。经磁铁吸出的粒子也应经
过反复研磨至发亮，才能把金属铁粒拣出。

注2：每次缩分，即每次将样品一分为二，应严格、仔细地进行，分成两份的量基本相
等，因总金属铁量是以缩分次数的整倍数来计算的。

注3：总金属铁的百分含量也可从各阶段拣出的金属铁量以及称取各相应的样品量来计
算而求得。这样就应在各阶段称取所拣出的金属铁量时，同时称取相应的样品量。



图A1制样流程


约250g

（供成分分析用）

缩分

磁吸及手拣出
金属铁（A4）


研磨至全部通过120目筛

约1kg左右

记下缩分的累计次数（n4）

缩分

弃去

磁吸及手拣出

金属铁（A3）

研磨至全部通过20目筛

105±5℃干燥

约4kg左右

弃去

记下缩分的累计次数（n3）

缩分

磁吸及手拣出金属铁（A2）

破碎至小于3mm

约30kg以上


记下缩分的累计次数（n2）

缩分


4kg左右

水分测定用

磁吸及手拣出金属铁（A1）
破碎至10mm以下
20格网格法


称量为W

大样或副样


记下缩分的累计次数（n）





120kg以上





120kg以上





缩分





拣出金属铁块（A）





破碎至20mm以下






A.3有效成分的测定

A.3.1定义

由含钒矿石经高炉冶炼成钒生铁，再经氧吹炼，钒被氧化而转入炉渣，渣中含钒量大
于定量(10%~26%)即为钒渣。

A.3.2钒渣中总钒量测定法碱熔硫酸亚铁铵滴定法

A.3.2.1范围

本方法适用于钒渣中总钒量的测定，以V2O5计，进口钒渣中V2O5含量有23%~24%，
18%以上，26%以上数种(以去除金属铁后计)。

A．3.2.2方法要点

试样以过氧化钠，碳酸钠混合溶剂分解，硫酸酸化，用亚铁将钒，铬等还原至低价，
在调节酸度(以体积计，16%~17%硫酸溶液)，用高锰酸钾将钒氧化至V+5，过量的高锰酸钾
以尿素，亚硝酸钠还原，然后以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，以硫酸亚铁铵标准溶液滴
定，从所耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数计算钒含量。

A．3.2.3试剂

a)混合溶剂：两份过氧化钠和一份碳酸钠混合，搅匀，使用时配制。
b)硫酸：(1+1)
c)磷酸：密度约1.70g/mL
d)高锰酸钾溶液：2.5%溶液
e)亚硝酸钠溶液：1%溶液
f)尿素溶液：10%溶液
g)硫酸亚铁铵溶液：10%溶液，每100mL溶液中加6滴硫酸(1+1)
h)N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂：0.2%，配制方法如下：


溶液A：取0.2g指示剂溶于100mL碳酸钠溶液(2%)，放于有色瓶中。

溶液B：取0.01g五氧化二钒(也可用NH4VO3灼烧成V2O5)加45mL硫酸(1+1)，5mL
磷酸(1+1)，60mL水，加热溶解后冷却至室温，加10mL溶液A，以硫酸亚铁铵标
准溶液滴至溶液呈亮绿色。使用时配制。

i)重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.05000moL/L]：精确称取2.4515g经150℃干燥过
的基准级重铬酸钾，放入1000mL硫酸(5+95)中，摇匀。其精确浓度用重铬酸钾标准
溶液标定.
j)硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2]=0.05moL/L：称取19.6g硫酸亚铁铵
[FeSO4(NH4)2SO46H2O]溶于1000mL硫酸(5+95)中，摇匀。其精确浓度用重铬酸钾标
准溶液标定。


标定方法:用滴定管放出约20.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中，加入40mL
硫酸(1+4)，5mL磷酸，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至橙黄色消失，加入2滴N-苯基
邻氨基苯甲酸指示剂继续小心滴定至溶液刚呈绿色为终点。

按式（A.1）计算五氧化二钒百分含量：

……………………………(A.1)
2109095.0VVCf××=

式中：

f——1mL硫酸亚铁铵标准溶液相当于五氧化二钒的质量，单位为克每毫升（g/mL）；

c——重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（moL/L）；

0.09095——五氧化二钒的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）；


V1——所取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V2——滴定所耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。

A.3.2.4操作步骤

称取干燥试样0.5g(精确至0.0002g)，置于盛有4g混合熔剂的铁坩埚中，混匀，再覆盖
1g~2g混合熔剂，于650℃~700℃熔融至式样全部溶解。取下，冷却，置于250mL烧杯中，
以50mL水浸出，洗尽坩埚，用硫酸(1+1)中和至溶液恰呈酸性，再过量50mL。加热煮沸时
可能存在的铁皮全部溶解，如铁皮不溶，可过滤除去。冷却，用水稀至150mL，加10mL硫
酸亚铁铵溶液(10%)，搅匀，滴加高锰酸钾溶液(2.5%)至紫红色保持5min不褪，加10mL尿
素(10%)，以少量水冲洗杯壁，摇匀，静置2min，加7mlN-苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶液B，
立即用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红转暗红色。

A.3.2.5计算

按式A.2计算总钒百分含量%：

………………………(A.2)
100%52×.
=
mVfOV）（

式中：

V—滴定试样所耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数，单位为毫升（mL）；

f—1mL硫酸亚铁铵标准溶液相当于五氧化二钒的质量，单位为克每毫升（g/mL）；

m—式样质量，单位为克（g）；

A．3.3钒渣中总钒量测定法磷酸溶解硫酸亚铁铵滴定法

A．4.3.1范围

本方法应用范围同A.3.2.1

A.4.3.2方法要点

试样用磷酸、硝酸溶解，在2.5moL/L~4moL/L硫酸溶液中加过硫酸铵将钒从四价氧
化至五价，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。

A．4.3.3试剂

a)磷酸：密度约为1.70g/mL；
b)硝酸：密度约为1.4gg/mL；
c)硫酸：(1+1)；
d)过硫酸铵溶液：10%；
e)N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂：0.2%，配制同A.3.2.3
f)硫酸亚铁按标准溶液c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.05moL/L；配制和标定同A.3.2.3.


A.3.3.4操作步骤

称取干燥试样0.5g(精确至0.0002g)，置于300mL锥形瓶中，加20mL磷酸，1mL硝酸
加热溶解，待微冒磷酸烟，取尽硝酸后，取下，稍冷，加入40mL硫酸(1+1)，80mL水。摇
匀后加20mL过硫酸铵溶液(10%)，加热煮沸至冒大气泡，取下，冷却至室温，加2滴N-苯
基邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色转为暗红色，经搅拌后
呈亮绿色为终点。

A.3.3.5计算

按式A.3计算总钒(以去除金属铁后计)的百分含量：

…………………(A.3)
AmVfOV.
××.
=
100100100%52）（


式中：

V——滴定试样所耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数，单位为毫升（mL）；

F——1mL硫酸亚铁铵标准溶液相当于五氧化二钒的质量，单位为克每毫升（g/mL）；

m——试样质量，单位为克（g）；


A——试样中金属铁的百分含量(从A.3.7求得)，%。

A.3.4钒渣中磷量测定法磷钼蓝光度法

A.3.4.1范围

本方法是用于钒渣中磷的测定。进口钒渣中磷含量一般在0.1%以下。

A.3.4.2方法要点

试样在刚玉坩埚中用过氧化钠熔融，分解，在硫酸介质中磷与钼酸铵生成磷钼黄，用抗
坏血酸还原为磷钼蓝，光度法测定。

A.3.4.3试剂

a)过氧化钠；
b)盐酸：(1+1)；
c)硫酸：4moL/l；
d)钼酸铵溶液：2.5%；
e)抗坏血酸溶液：2%；
f)磷标准溶液(A)：称取磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]0.4264g，溶于少量水中，移入1000mL
容量瓶中。以水稀至刻度，摇匀。此溶液1mL=0.1mgP。
g)磷标准溶液(B)：取磷标准溶液(A)10mL，置于100mL容量瓶中，以水稀至标线混匀，
此溶液1mL=10μgP
h)亚硫酸钠溶液：15%。


A.3.4.4操作步骤

称取干燥试样0.2g(精确至0.002g)，置于盛有3g过氧化钠的刚玉坩埚(即高铝坩埚)中，
混匀，在覆盖1g过氧化钠，加盖，于700℃~750℃加热熔融，待坩埚内试样全溶解后保持1
min~2min，取出，冷却，以40mL盐酸溶液(1+1)浸出并清洗坩埚。加20mL亚硫酸钠溶液(15%)，
加热煮沸1min~2min，冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，加水至标线，混匀。

吸取10mL试样两份，分别置于50mL容量瓶中。于一份中加水15mL，硫酸(4moL/L)4mL，
抗坏血酸(2%)10mL，摇匀。用滴定管滴加(边加边摇)钼酸铵(2.5%)5mL，置沸水浴中加热
4min，冷却，以水稀至标线，混匀，另一份作为参比液，所加试剂相同，但不加钼酸铵溶液。
用2cm比色皿，于640nm波长处测试液的吸光度。

与试样测试的同时进行空白试验。

从工作曲线上查出磷量。

工作曲线按下法绘制：以含磷极低的钒铁合金制成100mL溶液作为底液。与试样测试相
同吸取10mL溶液数份，分别置于一组50mL容量瓶中，分别加磷标准溶液(B)0.00mL，0.50
mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL，2.50mL，以后按试样测试同样操作步骤进行。以不加磷
标准溶液(B)的一份作参比，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，磷含量为横坐标，绘制工作
曲线。

A.3.4.5计算

按式A.4计算磷的百分含量：

…………………(A.4)
10010%
31××.
=
.
mfmP）（


式中：

m1——从工作曲线上查得的磷量，单位为毫克（mg）；

f——试样溶液总体积之比；

m——试样质量，单位为克（g）。

注：方法中磷百分量的计算是以通过120目筛试样为基态，即不是以原态计算的，应包括120目筛以前
的金属铁量，按式A.5计算磷的百分含量：

…………………(A.5)
）（）（
WWmfmP131110010%.×××.
=
.

式中：

W1——120目筛以前各阶段金属铁量之和(见A.3.8)，单位为克（g）；

W——大样（或用样）量，单位为克（g）；

m1，f，m——同式（A.4）。

A．3.5钒渣中二氧化硅含量测定法重量法

A.3.5.1范围

本方法适用于钒渣中二氧化硅的测定。进口钒渣中二氧化硅含量一般在20%左右。

A.3.5.2方法要点

试样用盐酸溶解，不溶物以碳酸钠-硼砂混合溶剂熔融，以酸浸出，加甲醇蒸发使硼成
硼酸甲酯[B（OCH3）3]挥发掉，用聚环氧乙烷凝聚硅酸胶溶体，重量法测定之。

A.3.5.3试剂

a)盐酸：密度约1.19g/mL；

b)盐酸（1+19）；

c)混合熔剂：两份无水碳酸钠与一份硼砂混合；

d)硫酸：（1+1）；

e)氢氟酸：密度约1.13g/mL；

f)甲醇：分析纯；

g)聚环氧乙烷溶液：0.1%。

A.3.5.4操作步骤

称取干燥试样0.5g(精确到0.0002g)，置于250mL烧杯中，加25mL盐酸，加热使试样
溶解。加40mL热水，煮沸。用定量滤纸过滤到400mL烧杯中，用热盐酸（1+19）洗净烧杯
上附着的残渣和沉淀物，再用热水洗4次～5次。保存滤液。过滤纸连同沉淀置于铂坩埚中，
灰化，灼烧，冷却，加4g～5g混合熔剂，混匀，于900℃～950℃熔融至全部熔解。取出，
稍冷，将坩埚置于盛溶液的烧杯中，加热，浸出熔块，用水洗出坩埚。将溶液蒸至约10mL，
加入40mL甲醇，再低温蒸发至湿润状态，加5mL聚氧环乙烷溶液（0.1%），搅匀，于沸水浴
上放置5min。用中速定量滤纸过滤（保留滤液测钙），用热盐酸（1+19）充分洗涤烧杯及沉
淀物，最后用水洗涤数次。将沉淀物连同滤纸一起移入铂坩埚中，灰化，于1000℃灼烧至
恒量。以2滴硫酸（1+1）湿润灼烧后残渣，加2mL～3mL氢氟酸，蒸干，再加1mL～2mL氢
氟酸，再蒸干，最后于1000℃灼烧至恒量。

A.3.5.5计算

按式A.6计算二氧化硅百分含量：

………………………(A.6)
100%212×.
=
mmmSiO）（


式中：

m1——氢氟酸处理前残渣及坩埚质量，单位为克（g）；

m2———氢氟酸处理后残渣及坩埚质量，单位为克（g）；

m——试样量，单位为克（g）。

注：本方法中二氧化硅百分含量的计算是以通过120目筛试样为基态，即不是以原态计算的。如以原
态计算，应包括120目筛以前的金属铁量，按式A.7计算二氧化硅百分含量：

………………(A.7)
）（）（
WWmmmSiO12121100%.××.
=

式中：

W1——120目筛以前各阶段金属铁量的和，单位为克（g）；

W——大样（或附样）量，单位为克（g）；；

m，m1，m2——同式（A.6）。

A.3.6钒渣中钙量测定法EDTA滴定法

A.3.6.1范围

本方法适用于钒渣中钙的测定。进口钒渣中钙量（以CaO计）一般在3%以下。

A.3.6.2方法要点

用测二氧化硅时所保留的滤液，以氢氧化钾调节溶液的pH为5±0.5，使铁、铬、钒、
钛、铝等沉淀，滤液再经除锰后，调节pH，然后用EDTA标准溶液滴定。

A.3.6.3试剂

a)盐酸：（1+1）

b)氨水：（1+1）

c)氢氧化钾溶液：30%

d)盐酸羟胺溶液：10%

e)硫酸镁溶液：3%

f)三乙醇胺：（1+2）

g)氯化铵；

h)过硫酸铵；

i)铜试剂（二乙氨基二硫代甲酸钠）；

j)钙指示剂：1份钙指示剂和100份氯化钾研匀，于干燥器中备用；

k)EDTA标准溶液（0.01moL/L）：称取3.7gEDTA，溶于水中，以水稀至1L，以基准级碳
酸钙标定。计算出1mLEDTA标准溶液相当于氧化钙的质量，g/mL。

A.3.6.4操作步骤

于测定二氧化硅时所保留的滤液（见A3.5）中加2g氯化铵、10mL氢氧化钾溶液（30%），
以氨水（1+1）中和至pH为5～6，加0.5g过硫酸铵，加热煮沸3min，使过硫酸铵分解。取
下，稍冷，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）仔细调节溶液的pH为4～5。以定量滤纸过滤于250mL
容量瓶中，以温水洗涤7次～8次。以容量瓶中加5mL盐酸羟胺溶液（10%）、1克铜试剂，
以水稀至标线。放置20min后干滤。取100mL滤液，加入5mL三乙醇胺（1+2）、20mL氢氧
化钾溶液（30%）、5滴硫酸镁溶液（3%）、0.1g钙指示剂，以EDTA标准溶液滴定至溶液由酒
红色变为纯蓝色为终点。

A.3.6.5计算

按式A.8计算钙（以CaO计）的百分含量：


………………………(A.8)
100%×.
=
mfVCaO）（

式中：

V——滴定试样所耗EDTA标准溶液的毫升数，单位为毫升（mL）；

f——1mLEDTA标准溶液相当于氧化钙的质量，单位为克每毫升（g/mL）；

m——试样量，单位为克（g）。

注：方法中氧化钙百分含量的计算是以通过120目筛试样为基态，即不是以原态计算的。如以原态计
算，应包括120目筛以前的金属铁量，按式A9计算钙的百分含量：

………………(A9)
）（）（
WWmfVCaO11100%.××.
=

式中：

W1——120目筛以前各阶段金属铁量之和(见A3.8)，单位为克（g）；

W——大样（或别样）量，单位为克（g）；

V，f，m——同式（A.8）

A.3.7钒渣中金属铁量测定法氯化汞溶样、滴定法

A.3.7.1范围

本方法适用于通过120目筛供品质成分分析用的钒渣试样中金属铁含量的测定。120目
筛以上的金属铁含量应通过制样过程中手拣、磁选出的金属铁，分别称量、计算而求得，从
而计算总金属铁含量（见附录A.3.8）。

A.3.7.2方法要点

在近中性溶液中，金属铁能被氯化汞（HgCl2）氧化成二价铁，滤去不溶物后，在硫酸
介质中以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。

A.3.7.3试剂

a)氯化汞（HgCl2）：优级纯。

b)硫磷混合酸：150mL硫酸（ρ约1.84g/mL）加入700mL水中，冷却后加入150mL磷
酸（ρ约1.70g/mL）。

c)二苯胺磺酸钠指示剂，0.5%：称取0.5g二苯胺磺酸钠，溶于100mL水中。如不溶时，
可加3～4滴硫酸。

d)重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.02000moL/L]：精确称取0.9806g在130℃干燥过的
基准级重铬酸钾，放入1000mL容量瓶中，用水溶解并稀释至标线，充分混匀。

A.3.7.4操作方法

称取干燥试样0.2g(精确至0.0002g)置于盛有3g氯化汞的250mL锥形瓶中，加入50mL
新煮沸后冷却的蒸馏水。加热至沸、冒大气泡，再煮沸3min。流水冷却至室温，迅速过滤
（用快速滤纸），用上述水洗涤锥形瓶3次，洗滤纸及残渣3次。于滤液中加入20mL硫磷
混合酸和3滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定紫色保持
30s不褪色为终点。

A.3.7.5计算

按式A.10计算试样中金属铁的百分含量：

…………………(A.10)
10005585.0%××.
=
mcVFe）（

式中：


V——滴定所耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

c——重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（moL/L）；

m——试样质量，单位为克（g）；

0．05585——铁的质量摩尔数。

A.3.8钒渣中总金属铁量计算法

在制样过程中所称取的阶段所拣出的金属铁量（A，A1，A2，A3，A4）及所记录的相
应的缩分累计次数（n1，n2，n3，n4），均见第A.1章，再加上通过120目筛样品中分析测得的
金属铁量（见A.3.7），按式A.11计算总金属铁的百分含量：

………………(A.11)
100]1[%121×.+=）（）总金属铁（
WWcWWFe

式中：

W——大样（或副样）量，单位为克（g）；

W1——通过120目筛以前所拣出的金属铁量的和，即（A+A1×2n1+A2×2n2+A3×2n3+A4×2n4），单位为克（g）；

c——通过120目筛的试样中分析测得的金属铁的百分含量除以100。

注1：如制样时分阶段拣出金属铁超出四次时，计算时可按W1=A+Σ（Ani×2ni）来求得。

注2：计算时应注意，通过120目筛试样中所测得的金属铁以干态测定并计算的，计算时应换算到同样
基态。

《进口可用作原料的废物检验检疫规程》－第10部分冶炼渣SN/T1791.10—2006代替SN/T0576-1996